A extração líquido/líquido (LLE) é um processo chave em vários processos químicos, usado para extrair um componente valioso (APIs – ingredientes ativos farmacêuticos, vitaminas, esteroides, proteínas, metais etc.) para um solvente orgânico.  Uma extração eficiente requer alta seletividade/solubilidade da substância almejada no solvente orgânico, polaridades diferentes dos líquidos para alcançar boa separação, perda mínima de solvente e fácil recuperação e o mínimo de reações colateriais para evitar a formação de emulsões estáveis.

Um extrator deve ter as seguintes características:
- mistura variável, para gerar o tamanho ideal das gotas na emulsão
- separação de fases completa
- tempos longos o suficiente de mistura para permitir a transferência de massa entre as fases
- possibilidade de montar e otimizar o processo em escala de laboratório
- fácil escalonamento do laboratório para o processo industrial
- custo aceitável de investimento e manutenção
- material resistente à corrosão
- instalação em área classificada

Em muitos casos, o processo é feito com sistemas de mistura e decantação (mixer-settler), colunas agitadas ou não agitadas. Este método tem uma série de desvantagens: (i) Os volumes muito altos de solvente (orgânico) para conduzir testes de otimização não são desejáveis pelos custos e pela periculosidade, (ii) a demora para chegar numa situação de equilíbrio alonga o tempo para os testes na fase de desenvolvimento e otimização, (iii) os próprios equipamentos tem zonas “mortas” onde não ocorre mistura, (iv) a concentração final no solvente é baixa, e existem também desvantagens pelo espaço necessário de instalação, a limpeza (manual) e os custos de manutenção e operação.

No entanto, o processo pode ser feito em forma contínua, eficiente e rápido, com extratores centrifugais. Um extrator centrífugo mistura os dois líquidos (a solução com o substrato e o solvente de extração) na pequena distância entre rotor e parede da centrífuga. Aí, em regime turbulento de fluxo, se formam pequenas gotículas, aumentando a interface para a transferência do substrato de uma fase para a outra. O material segue para o interior do extrator centrífugo onde as duas fases são separadas e colhidas ou transferidas para o próximo estágio. Todo processo é contínuo. Veja a foto em figura 1, set-up de três centrífugas em linha para extração contínua.

 

Fig.1: set-up de três centrífugas em linha para extração contínua

Os extratores centrifugais da CINC Alemanha, representada pela REOTERM com exclusividade no Brasil, tem sido otimizados durante os últimos anos para cumprir com todas as condiçoes listadas encima. A tabela seguinte resume as principais exigências do mercado e a solução apresentada pela CINC.

Demanda do mercado

Solução da CINC

 

 

Extratores para mistura e separação contínuas com volumes pequenos de líquidos no processo

Centrífuga tubular como misturador e separador

Piloto / Escalonamento

Unidades pequenas de laboratório, unidades de construção identical para processo

Operação e manutenção simples

Desenho aprovadamente simples

Intensidade de mistura ajustável

Velocidade de rotação variável com inversor de frequencias

Separação de baixas tensões de cizalhamento

 Emulsion é alimentada diretamente para campo centrifugal de separação

ATEX, area classificada

Sem fuga de gás, conforme EEx, purga com N2

Resistência à corrosão

Materiais usados: aço inóx 1.4571 (SS316), Hastelloy C276 / C22, revestimento com Halar, O-rings de Teflon

Limpeza in situ (CIP)

SIP / CIP através da haste do rotor, equipado com saídas para solvente de limpeza

Controle de temperatura

Camisa de duas paredes para aquecimento ou refrigeração

Aplicações sob pressão até 20 bar

Construção adequada, rolamento do rotor com anel de deslizamento duplo

Ajuste da intensidade de mistura sensível

Ajuste da distância (rotor – parede)

Condições estáveis com volumes pequenos

Volume do rotor e zona de mistura constante

Tempos longos de transferência de massa

Criação da zona de mistura adicional para tempos  > 3 min.

 

Figura 2 mostra um croque do extrator centrifugal otimizado da CINC Alemanha. Dois líquidos imiscíveis e de densidades diferentes (azul e amarelo) são alimentados para entradas separadas e são misturados na zona de mistura da centrífuga (verde), entre rotor e parede. A turbulência cria gotas pequenas com superfície total alta, que promove a transferência eficiente da substância a ser extraída entre as fases. Para permitir uma transferência completa de massa, o extrator ganhou um zona maior de mistura, com tempos de permanência da amostra até 3min. As fases misturadas entram no rotor pela abertura central e são separadas no campo centrifugal (200 – 2000g) para uma fase leve (amarela) e uma fase pesada (azul) em tempos entre 10 e 100seg. As fases saem da centrífuga em pressão ambiente.

 

 

 

 

 

 

 

Fig. 2: Extrator centrifugal CINC CCS50: Vazão 10-1500mL/min

 


Escalonamento (Up Scale) pode ser feito diretamente com resultados obtidos com o extrator de laboratório CINC CS50.

Para aumentar ainda mais a capacidade de extração, e aperfeiçoar a separação, extratores centrifugais podem ser instalados em baterias de vários estágios. A saída de uma centrífuga é ligada à entrada da outra. Nenhuma bomba ou equipamentos de controle adicionais são necessários para transferência do material. Figura 2 mostra um set-up industrial de três etapas com centrífugas CINC CS250 (até aprox. 4000l/h), centrífugas até uma capacidade de produção de aprox. 20.000L/h estão disponíveis.

 

 

Fig. 3: Batelada para extração contínua com três extratores centrifugais CINC CS250: Produção até 4000L/h

Os extratores centrifugais da CINC cumprem com todas as exigências principais para uma extração líquido-líquido eficiente e segura, e substituem cada vez mais equipamentos antigos de outras tecnologias para mudar para um processo contínuo. Os testes em escala piloto podem ser feitos em poucos dias e escalonados para o processo diretamente. Por causa da mistura intensiva e dos volumes pequenos de líquidos chega-se rapidamente ao estado de equilíbrio no processo de extração. Pequenos volumes de solvente no processo também reduzem o risco tanto no laboratório como durante produção. A separação é ideal por causa da centrifugação, e a possibilidade de aquecimento ou refrigeração da centrífuga amplia as aplicações. A alta concentração final das substâncias no solvente, a fácil instalação e operação e a manutenção baixa reduzem o custo do produto final e contribuem para o sucesso do cliente.

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